Калий пиросурьмянокислый кислый ТУ 6-09-4215-76
K[Sb(OH)6].4H2O
Свойства
Белый зернистый порошок, довольно плохо растворимый в воде (в холодной 0,4%, в горячей 1,1%).
Приготовление
Препарат реактивной чистоты можно получить обработкой сернистой сурьмы щелочью и окисью меди:
Sb2S3 + 2KOH + 5CuO + 5H2O = 2K[Sb(OH)6] + 2Cu2Sв + CuSв
Работу следует проводить, защищая от брызг щелочи глаза очками, а руки резиновыми перчатками.
В фарфоровый стакан емкостью 300 мл наливают 40 мл 50%-ного раствора KOH (ч.) и при механическом перемешивании добавляют постепенно 12 г порошка 98-99%-ной Sb2S3(приготовление см. в разд. "Сурьма сернистая"). Смесь перемешивают 20-30 мин, затем добавляют 60 мл воды, подогревают и вносят небольшими порциями 14,2 г тонкого порошка CuO (ч. д. а.) и 120 мл воды. Смесь нагревают 1,5-2 ч при 80-100 °С, затем дают охладиться. Раствор сливают, а осадок сульфидов меди быстро отсасывают на воронке Бюхнера.
В прозрачный фильтрат при энергичном перемешивании приливают равный объем этилового спирта, при этом выпадает тяжелый слизистый осадок. На следующий день раствор сливают, осадок подсушивают при 30-40 °С, затем нагревают 5 мин на водяной бане и отделяют шпателем плотные куски осадка от стенок чашки. Осадок сушат при 30-40 °С в течение 2-3 ч. Затем его измельчают, переносят в стакан, заливают этиловым спиртом (на 100 г осадка берут 65 мл 50%-ного этилового спирта), перемешивают и отсасывают на воронке Бюхнера. Обработку спиртом повторяют, после чего препарат отсасывают, сушат при 30-40 °С и помещают в темную банку с притертой пробкой.
Выход 17-18 г (94-97% по Sb2S3).