Хромат кадмия ТУ 6-09-02-168-85
CdCrO4
Свойства
Желтые кристаллы ромбической системы, устойчивые на воздухе. При нагревании препарат приобретает красную окраску, при охлаждении снова становится желтым. Пл. 2,732 г/см3. Т. пл. 968,3 °С.
Растворим в воде (38,9% при 20 °С), нерастворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире. Водный раствор реактива имеет интенсивно-желтую окраску; реакция раствора нейтральная (на лакмус и куркуму). Окраска водного раствора настолько ярка, что при разбавлении 1:40000 еще ясно различается желтый цвет. При добавлении кислоты цвет раствора переходит в оранжевый вследствие образования K2Cr2O7:
K2CrO4 + H2SO4 = K2Cr2O7 + K2SO4 + H2O
Приготовление
1. Хромовокислый калий можно получить из двухромовокислого калия действием, например, углекислого калия:
K2Cr2O7 + K2CO3 = 2K2CrO4 + CO2б
В фарфоровой чашке растворяют 400 г K2Cr2O7 (техн.) в 1 л горячей воды и вносят небольшими порциями 275-280 г KHCO3 (ч.) или эквивалентное количество K2CO3 (ч.). По окончании реакции раствор нейтрализуют несколькими миллилитрами раствора KOH (ч.) до слабощелочной реакции на фенолфталеин, упаривают до образования кристаллической пленки и, не перемешивая, охлаждают.
Раствор сливают с кристаллов K2CrO4 (40-60 г, это наименее чистая фракция) и фильтруют через двойной фильтр, добиваясь полной прозрачности фильтрата. Фильтрат упаривают до ¼ объема, часто перемешивая стеклянной палочкой. При охлаждении выпадают мелкие кристаллы K2CrO4, обычно соответствующие реактиву квалификации ч. д. а. или х. ч. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, проверяют на полную растворимость*1 в воде и сушат при 40-80 °С.
Выход ~300 г (~55%). Продукт, получаемый из маточного раствора после перекристаллизации, соответствует реактиву квалификации ч. Общий выход 450 г (85%).
2. Очень чистый препарат получается при нейтрализации хромового ангидрида гидроокисью калия в присутствии хромовокислого бария в качестве неорганического коллектора для соосаждения примесей:
CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O
В нагретый до 100 °С CrO3 в 200 мл воды при непрерывном перемешивании вносят порциями по 25 г BaCrO4, после чего смесь охлаждают и нейтрализуют 30%-ным раствором KOH до pH=7,5-8,0. Для лучшей коагуляции осадка BaCrO4, захватывающего из раствора присутствующие примеси Cu2+, Ni2+, Co2+, Bi3+, Fe3+, SO42-, PO43+, CO32-, суспензию нагревают до 70 °С. Смесь охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации и охлаждают до 0 °С. Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают ацетоном и растворяют в минимальном объеме воды. Раствор упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы K2CrO4 снова промывают ацетоном и сушат сначала при 40 °С (для удаления ацетона), затем при 100-110 °С.
Этот метод очистки пригоден для получения K2CrO4 квалификации ос. ч. (при использовании особо чистого ацетона).
| Общие | |
|---|---|
| Систематическое наименование |
Хромат кадмия |
| Традиционные названия |
Хромовокислый кадмий |
| Хим. формула |
CdCrO4 |
| Физические свойства | |
| Состояние |
жёлтые кристаллы |
| Молярная масса |
228,41 г/моль |
| Плотность |
4,42; 4,5 г/см³ |